1.樣品預凍:開啟制冷機ⅲⅳⅴⅵⅶⅷⅸⅹⒶⒷⒸⒹ,并觀察冷阱最有信誉的网投app降至-40℃⓱⓲⓳⓴⓵⓶⓷⓸⓹⓺⓻⓼⓽⓾,將液體樣品放在盤子里☈⊙☉℃℉❅,再將盤子放在預凍架里⒔⒕⒖⒗⒘⒙⒚⒛ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦⅧⅨⅩⅪⅫⅰⅱ,*后將預凍架放進冷阱里☾☽❄☃,樣品最有信誉的网投app探頭放在樣品表面以測試樣品最有信誉的网投app㊀㊁㊂㊃㊄㊅㊆㊇㊈㊉。蓋上保溫蓋㊀㊁㊂㊃㊄㊅㊆㊇㊈㊉,預凍2至3個小時(具體時間以樣品特性為準)①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩⑪⑫⑬⑭⑮⑯。
2.真空干燥階段:樣品預凍好后ⒺⒻⒼⒽⒾⒿⓀⓁⓂⓃⓄⓅⓆⓇⓈⓉ,將盤子放在干燥架上ⒺⒻⒼⒽⒾⒿⓀⓁⓂⓃⓄⓅⓆⓇⓈⓉ,將樣品最有信誉的网投app探頭放在樣品表面ⅲⅳⅴⅵⅶⅷⅸⅹⒶⒷⒸⒹ,以測試樣品最有信誉的网投app♀☿☼☀☁☂☄。蓋好透明的凍干罩❣❦❧♡۵,保證密封ⓊⓋⓌⓍⓎⓏⓐⓑⓒⓓⓔⓕⓖⓗⓘⓙ。開啟真空泵㈧㈨㈩⑴⑵⑶⑷⑸⑹⑺⑻⑼⑽⑾⑿⒀⒁⒂,觀察真空度能否達到50pa以下⒔⒕⒖⒗⒘⒙⒚⒛ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦⅧⅨⅩⅪⅫⅰⅱ。抽真空干燥時間以樣品特性為準♦☜☞☝✍☚☛☟✌✽✾✿❁❃。
注意事項:
一ⓚⓛⓜⓝⓞⓟⓠⓡⓢ、預凍階段(只開制冷機):
1.液體樣品厚度小于1cmⒺⒻⒼⒽⒾⒿⓀⓁⓂⓃⓄⓅⓆⓇⓈⓉ;
2.冷阱最有信誉的网投app必須低于樣品的共晶點最有信誉的网投app㊀㊁㊂㊃㊄㊅㊆㊇㊈㊉;
3.必須保證液體樣品中的液態水分全部凍成冰晶(可適度延長預凍時間保證預凍成功)♀☿☼☀☁☂☄。
二☈⊙☉℃℉❅、抽真空階段(制冷機和真空泵一直開著)
1.預凍后的樣品在真空狀態下若有起泡現象☾☽❄☃,必須重新預凍樣品❋❀⚘☑✓✔√☐☒✗✘ㄨ✕✖✖⋆✢✣;
2.開啟真空泵后注意觀察真空度能否達到50pa以下ⓣⓤⓥⓦⓧⓨⓩ,以及真空度的下降速度ⓚⓛⓜⓝⓞⓟⓠⓡⓢ;
3.若有漏氣現象☧☬☸✡♁✙♆。,、':∶;,真空度很難下降⒔⒕⒖⒗⒘⒙⒚⒛ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦⅧⅨⅩⅪⅫⅰⅱ,就需要找原因:真空管道兩頭是否擰緊ⒺⒻⒼⒽⒾⒿⓀⓁⓂⓃⓄⓅⓆⓇⓈⓉ,凍干罩是否*閉合ⅲⅳⅴⅵⅶⅷⅸⅹⒶⒷⒸⒹ,放氣閥是否關閉✺ϟ☇♤♧♡♢♠♣♥。
4.真空泵內的泵油需要定期更換ⅲⅳⅴⅵⅶⅷⅸⅹⒶⒷⒸⒹ,*換油在真空泵運行300個小時后更換㈧㈨㈩⑴⑵⑶⑷⑸⑹⑺⑻⑼⑽⑾⑿⒀⒁⒂,以后可根據真空度的下降速度和極限值來確定換油時間❻❼❽❾❿⓫⓬⓭⓮⓯⓰。
5.干燥結束前先放氣☧☬☸✡♁✙♆。,、':∶;,再關真空泵㊀㊁㊂㊃㊄㊅㊆㊇㊈㊉。
6.水分升華后①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩⑪⑫⑬⑭⑮⑯,會在冷阱內壁凝結成冰霜⒜⒝⒞⒟⒠⒡⒢⒣⒤,干燥結束后等待冰霜自然融化后ⓣⓤⓥⓦⓧⓨⓩ,會通過放水閥流出來ⒺⒻⒼⒽⒾⒿⓀⓁⓂⓃⓄⓅⓆⓇⓈⓉ,并將冷阱內壁擦拭干凈⒃⒄⒅⒆⒇⒈⒉⒊⒋⒌⒍⒎⒏⒐⒑⒒⒓,保持冷阱內干燥整潔ⅲⅳⅴⅵⅶⅷⅸⅹⒶⒷⒸⒹ。
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